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原子熒光光譜的載氣和載流的使用技巧

   2020年08月03日 11:05  
  原子熒光光譜的載氣和載流的使用技巧
 
  載流和載氣是原子熒光光譜使用時(shí)的重要部分,選擇合適的載氣壓力和流量以及載流和還原劑可以更好地完成原子熒光光譜分析,提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確性。下面就簡(jiǎn)單介紹一下原子熒光光譜的載氣和載流的使用技巧。
 
  載氣壓力與流量的選擇
 
  載氣的作用就是攜帶被測(cè)元素的氫化物到原子化器進(jìn)行原子化。載氣壓力的大小一般按儀器廠家推薦值,不能比推薦值低,否則會(huì)造成儀器停止工作,甚至酸液回流腐蝕氣路。
 
  載氣流量一般越采用廠家推薦值。載氣流量太大會(huì)造成氣流速度快,沖淡原子濃度,導(dǎo)致原子化效率降低,從而影響靈敏度;但氣流小則會(huì)造成信號(hào)不穩(wěn)定,影響原子化效率。
 
  載流和還原劑的選擇
 
  當(dāng)儀器工作時(shí),載流和還原劑進(jìn)入反應(yīng)塊進(jìn)行反應(yīng),產(chǎn)生氣泡。載流一般選用HCL溶液,質(zhì)量分?jǐn)?shù)一般為1%~5%左右,測(cè)硒時(shí)質(zhì)量分?jǐn)?shù)可提高到20%。只要保證廢液為酸性就可以了,如果為堿性可能會(huì)導(dǎo)致KBH4(鈉)沉積在管口造成堵塞。
 
  還原劑(KBH4或KBNa溶液)需要臨用時(shí)現(xiàn)配,還原劑在堿性環(huán)境下穩(wěn)定,所以在配制過(guò)程中需加入一定量的堿,保持溶液的堿性。
 
  配置方法:
 
  先配好K0H或NaOH溶液,然后將KBH4或KBNa溶于KOH或NaOH溶液中。
 
  堿液用量過(guò)大時(shí)會(huì)降低反應(yīng)時(shí)的酸度和檢測(cè)時(shí)的靈敏度,因此在配制時(shí)要注意掌握KBH4或NaBH4與KOH或NaOH二者的比例,現(xiàn)較多采用KBH4 或NaBH4 2%和KOH或NaOH 0.5-1%為還原劑。
 
  另外還原劑的溫度在測(cè)量中也很關(guān)鍵,溫度太低,不僅會(huì)造成熒光強(qiáng)度偏低、靈敏度下降,還會(huì)造成數(shù)據(jù)測(cè)量不穩(wěn)。

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