炎炎夏日來襲，為了維持肌膚的健康和美麗，我們會涂覆各類化妝品，但在選購時一定要注意甄別化妝品的品質(zhì)，遠(yuǎn)離假冒偽劣產(chǎn)品。

汞化合物能夠在短期內(nèi)使得人體內(nèi)黑色素減退，讓皮膚白皙光滑，因此經(jīng)常被化妝品廠家添加到化妝品中。汞是劇毒物質(zhì)，會導(dǎo)致色素脫失，極易引起皮膚過敏，使用汞含量超標(biāo)的化妝品，會造成汞在體內(nèi)的蓄積，從而引起肌體的不良反應(yīng)，主要影響中樞神經(jīng)系統(tǒng)，導(dǎo)致失眠乏力，記憶力差等。

 今年3月，市場監(jiān)管總局發(fā)布了《市場監(jiān)管總局辦公廳關(guān)于開展2020年國家檢驗檢測機(jī)構(gòu)能力驗證工作的通知》，《通知》決定在社會重點關(guān)注的部分檢驗檢測領(lǐng)域，組織開展2020年國家檢驗檢測機(jī)構(gòu)能力驗證工作。其中化妝品中汞執(zhí)行《化妝品安全技術(shù)規(guī)范（2015年版）》中的檢測方法，采用原子熒光法進(jìn)行檢測。為了便于參與能力驗證的廣大用戶順利開展化妝品中汞的檢測工作，聚光科技旗下子公司北京吉天儀器有限公司（以下簡稱：吉天儀器）為大家?guī)砘瘖y品中汞含量的測定方法。       

1      儀器設(shè)備

表1 實驗所用儀器/設(shè)備/耗材/試劑

2      測試原理

樣品經(jīng)微波消解處理后，汞被溶出。汞離子與硼qing化鉀反應(yīng)生成原子態(tài)汞，由載氣（氬氣）帶入原子化器中，在特制汞空心陰極燈照射下，基態(tài)汞原子被激發(fā)至高能態(tài)，去活化回到基態(tài)后發(fā)射出特征波長的熒光，在一定濃度范圍內(nèi)，其強(qiáng)度與汞含量成正比，外標(biāo)法定量。

3      分析方法

3.1   試樣制備

3.1.1 試劑溶液

鹽酸溶液（3%）：量取30mL鹽酸，溶于水并稀釋至1000mL。

氫氧化鉀溶液（5g/L）：稱取5.0g氫氧化鉀，溶于水并稀釋至1000mL。

硼qing化鉀溶液（15g/L）：準(zhǔn)確稱取15g硼qing化鉀，溶于1000mL 5g/L的氫氧化鉀溶液中，混勻。

3.1.2 標(biāo)準(zhǔn)品溶液

汞標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液（100ng/mL）：精確吸取0.1mL 100μg/mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（GBW080617）于100mL容量瓶中，用3%鹽酸稀釋至刻度。

汞標(biāo)準(zhǔn)工作液：分別準(zhǔn)確吸取0.1mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL汞標(biāo)準(zhǔn)溶液儲備液（100ng/mL）于5個100mL容量瓶中， 分別用3%鹽酸稀釋至刻度，配制成0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L的系列汞標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。

3.1.3 樣品溶液

稱取0.3~1.0g樣品到消解罐中，含乙醇等揮發(fā)性原料的樣品先放在100℃控溫電加熱器上揮發(fā)（不得蒸干），取下冷卻后加入一定量的硝酸，加蓋靜置過夜，然后加入過氧化氫，將消解罐晃動幾次，使樣品充分浸沒，控溫電加熱器上100℃加熱，然后取下，冷卻。按照表2設(shè)置升溫程序進(jìn)行微波消解，程序結(jié)束后冷卻。待罐內(nèi)溫度降至室溫后，取出放入通風(fēng)櫥中，緩慢泄壓放氣，從消解罐支架中取下消解罐，打開蓋子。用純水清洗內(nèi)蓋，將消解罐放到加熱器上100℃加熱，趕去棕色氣體，取出消解罐，將消解液轉(zhuǎn)移到25mL比色管中，加純水定容至刻度，混勻待測，同時做空白實驗。

表2 微波消解升溫程序表

3.2  儀器準(zhǔn)備及參考分析條件

表3 儀器分析參數(shù)

4      實驗結(jié)果

4.1  重復(fù)性

連續(xù)進(jìn)7次1.0μg/L標(biāo)準(zhǔn)溶液1mL，重復(fù)性統(tǒng)計見表4。

表4 汞的重復(fù)性

4.2   標(biāo)準(zhǔn)曲線

將系列汞標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.1μg/L、0.2μg/L、0.4μg/L、0.8μg/L、1.0μg/L）依次進(jìn)樣1mL，以元素濃度為橫坐標(biāo)，信號值為縱坐標(biāo)繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，汞的線性見圖1，線性及相關(guān)系數(shù)見表5。

圖1 汞的標(biāo)準(zhǔn)曲線

表5 線性及相關(guān)系數(shù)

注：也可使用汞濃度為1.0μg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液，利用Kylin儀器的自動稀釋功能進(jìn)行標(biāo)曲多濃度點檢測。

4.3  檢出限

對空白溶液進(jìn)行11次熒光強(qiáng)度的測量，計算儀器檢出限為0.0023μg/L，取樣量為0.5g時，方法檢出限為0.00012μg/g，檢出限詳見表6。

表6 檢出限

4.4  實際樣品及準(zhǔn)確度的測試

選取4種沐浴露、1種洗手液和3種洗發(fā)露共8種樣品及以沐浴露為基體的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（化妝品中鉛、鎘、汞和總活性物標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（RM-19078））采用以上方法進(jìn)行測試，詳細(xì)測定結(jié)果見表7。

表7 樣品及準(zhǔn)確度測試

4.5  加標(biāo)回收率測試

對1號沐浴露、洗手液、1號洗發(fā)露和2號洗發(fā)露4種樣品分別采用低、中、高三種不同濃度水平的加標(biāo)，分別對每個加標(biāo)樣品平行測定6次，加標(biāo)回收率為96.2%~104.3%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.75%~2.86%。樣品加標(biāo)回收率詳見表8。

表8 樣品加標(biāo)回收率

5      結(jié)論

應(yīng)用北京吉天儀器有限公司的Kylin S12原子熒光光度計測定化妝品中汞的含量。實驗結(jié)果表明：汞線性良好（r=0.9998），儀器精密度為0.50%，儀器檢出限為0.0023μg/L，以微波消解沐浴露、洗手液及洗發(fā)露樣品，取樣量為0.5g時，汞的方法檢出限為0.00012μg/g，加標(biāo)回收率在96.2%~104.3%之間。采用Kylin S12可以測定化妝品中汞的含量，結(jié)果真實可靠。