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凱氏定氮儀是檢測(cè)蛋白質(zhì)含量的常用儀器，廣泛應(yīng)用于糧食、食品、飼料種的粗蛋白含量檢測(cè)。在使用凱氏定氮儀之前需要對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)，檢驗(yàn)儀器性能，保證檢驗(yàn)結(jié)果的準(zhǔn)確性。
空白試驗(yàn)
空白試驗(yàn)可以檢查儀器的穩(wěn)定程度并排除雜質(zhì)氮的干擾。
空白試驗(yàn)的檢測(cè)物選擇可以蔗糖。蔗糖是純碳?xì)浠衔?，本身不含有氮化物，且比較穩(wěn)定，不會(huì)隨著溫度、水、電解質(zhì)等的變化發(fā)生改變。故蔗糖可以用來(lái)模擬有機(jī)氮中碳、氫元素組分，使空白測(cè)定的消化過(guò)程在與試樣消化相近的條件下進(jìn)行，保證空白值的正確性。
空白試驗(yàn)方法：稱(chēng)取約0.5g蔗糖(無(wú)氦)代替試樣，按測(cè)定步驟進(jìn)行空白測(cè)定，連續(xù)測(cè)量?jī)纱?，消耗?biāo)準(zhǔn)滴定溶液的平均體積不得超過(guò)0.2 mL。
回收率
通過(guò)回收率的測(cè)定可以直接反應(yīng)凱氏定氮儀測(cè)量結(jié)果的準(zhǔn)確性。
利用銨鹽含氮量穩(wěn)定且不用消化的特點(diǎn)，可以簡(jiǎn)單快速地測(cè)定回收率。
回收率測(cè)定方法：將高純度的硫酸銨在105℃下干燥2h，稱(chēng)取0.2g(精確到0.1 mg)放入消化燒瓶中，進(jìn)行蒸餾、滴定，)計(jì)算氦含量N，硫酸銨的氮含量約為21.19%。連續(xù)測(cè)量三次，測(cè)得的平均回收率應(yīng)在100%±5%的范圍內(nèi)。
重復(fù)性
儀器的測(cè)量重復(fù)性可以檢驗(yàn)測(cè)量結(jié)果的可靠程度。
測(cè)量重復(fù)性的校準(zhǔn)方法：稱(chēng)取0.2g干燥后的高純度硫酸銨，按操作步驟進(jìn)行蒸餾、滴定，計(jì)算回收率。重復(fù)測(cè)量六次，計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD(%)作為儀器的測(cè)量重復(fù)性，其結(jié)果應(yīng)≤3%。
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