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1 準(zhǔn)備工作
1.1 將稀鹽酸(1：4)注入所用的瓷坩堝(或瓷蒸發(fā)皿)內(nèi)煮沸幾分鐘，用蒸餾水洗滌。烘干后放在高溫爐中在775±25℃溫度下煅燒至少10分鐘，取出在空氣中冷卻3分鐘，移入干燥器中。冷卻至室溫后注，進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0.0001克。
重復(fù)進(jìn)行煅燒、冷卻及稱量，直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于0.0005克為止。
注：一個(gè)干燥器中放一對(duì)坩堝為宜。放一對(duì)50毫升的坩堝，一般冷卻30~45分鐘可達(dá)到室溫；放一對(duì)100毫升的坩堝，一般冷卻45分鐘到1小時(shí)可達(dá)到室溫。坩堝一以冷卻就應(yīng)進(jìn)行稱量，坩堝在干燥器內(nèi)停留多長(zhǎng)時(shí)間，則其后的所有稱量都應(yīng)當(dāng)讓其在干燥器內(nèi)停留同樣長(zhǎng)的時(shí)間以后才進(jìn)行。
1.2 取樣前將瓶中試樣(其量不得多于該瓶容積的3/4)劇烈搖動(dòng)均勻，要確保所取試樣有真正的代表性。對(duì)粘稠的或含蠟的試樣需預(yù)先加熱至50～60℃。再搖動(dòng)均勻后進(jìn)行取樣。
2實(shí)驗(yàn)步驟
2.1 將已經(jīng)恒重的坩堝稱量準(zhǔn)確至0.1g，并以同樣的準(zhǔn)確度稱入試樣。根據(jù)情況，一般可取25g試樣裝在50ml得坩堝內(nèi)進(jìn)行試驗(yàn)。所取試樣量的多少依試樣灰分含量的大小而定，以所取試樣能足以生成20mg的灰分為限，但多不要超過100g。如果試樣較多，一個(gè)坩堝盛不下時(shí)，需分兩次燃燒試樣，這時(shí)可用一個(gè)合適的試樣容器，從其初的重量與后重量之差來求得試樣用量。
2.2 用一張定量濾紙折疊成兩折，卷成圓錐狀，應(yīng)剪刀把距端5～10毫米之頂端部分剪去，放入坩堝內(nèi)。把卷成圓錐狀得濾紙(引火芯)安穩(wěn)地立插在坩堝內(nèi)的油中，將大部分試樣表面蓋住。
2.3 測(cè)定含水的試樣時(shí)，將裝有試樣合引火芯的坩堝放置加熱爐上，緩慢加熱，讓水慢慢蒸發(fā)，直到浸透試樣的濾紙可以點(diǎn)燃為止。
引火芯浸透試樣后，點(diǎn)火燃燒。試樣的燃燒應(yīng)進(jìn)行到獲得干性炭化殘?jiān)鼤r(shí)為止。燃燒時(shí)，火焰高度維持在10厘米左右。
對(duì)粘稠的或含蠟的試樣，一邊燃燒一邊在電爐上加熱。燃燒開始后，調(diào)整加熱，使試樣不至濺出，亦不從坩堝邊緣溢出。
2.4 試樣燃燒之后，將盛有殘?jiān)嫩釄逡迫爰訜岬?75±25℃的高溫爐中(應(yīng)注意防止突然爆炸、沖出?？赡軙r(shí)，可把坩堝先移入爐中，或于溫度較低時(shí)移入爐中，其后才升至775±25℃)，在此溫度下加熱，直到殘?jiān)?成為灰燼(一般保持1.5～2.0小時(shí))。
2.5 殘?jiān)苫液螅瑢③釄宸旁诳諝庵欣鋮s3分鐘，然后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫后進(jìn)行稱量，稱準(zhǔn)至0.001克。再移入高溫爐中煅燒20～30分鐘。重復(fù)進(jìn)行煅燒、冷卻及稱量，直至連續(xù)兩次稱量間的差數(shù)不大于0.0005克為止。
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