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　　【中國(guó)儀器網(wǎng) 解決方案】ICP發(fā)射光譜儀廣泛應(yīng)用于冶金 、環(huán)保等領(lǐng)域 ，該類儀器每年的檢定臺(tái)件數(shù)在一直增加。在檢定過(guò)程中經(jīng)常碰到儀器出現(xiàn)問題后，檢定工作無(wú)法正常進(jìn)行。對(duì)此類儀器不能簡(jiǎn)單的判定儀器不合格，作為計(jì)量檢定員需要具備一定的調(diào)試儀器的能力，配合儀器操作員來(lái)解決此類問題。而大部分所遇到的問題通過(guò)簡(jiǎn)單的調(diào)試后就能解決。
 

　　在這里筆者簡(jiǎn)單介紹一些ICP發(fā)射光譜儀在El常檢定過(guò)程中常見的問題及解決辦法。
 

　　點(diǎn)火問題
 

　　在檢定中，經(jīng)常能碰到儀器無(wú)法正常點(diǎn)火的狀況。首先，檢測(cè)氬氣的純度和供氣壓力。在檢定中，經(jīng)常碰到氬氣純度不夠，供氣壓力過(guò)高或過(guò)低都會(huì)造成無(wú)法正常點(diǎn)火，更換新的氬氣后按照儀器要求的壓力供氣。其次，檢查霧化系統(tǒng)，儀器的霧化系統(tǒng)如果漏氣，空氣泄漏進(jìn)入到儀器矩管中，會(huì)阻止氬電弧的形成，造成無(wú)法正常點(diǎn)火。這就需要檢查霧化器的密封，必要時(shí)更換0形圈，排液管等。zui后，檢查儀器矩管是否干燥，在檢定中碰到因廢液管排廢液不暢，造成霧化器有積水，導(dǎo)致矩管潮濕而導(dǎo)致無(wú)法點(diǎn)火和點(diǎn)燃后很快熄火的狀況。碰到此類問題，需保證廢液排放通暢，再拆卸矩管，用吹風(fēng)機(jī)自然風(fēng)吹干，重新安裝后即可正常點(diǎn)火。
 

　　波長(zhǎng)示值誤差
 

　　儀器檢定過(guò)程中經(jīng)常出現(xiàn)儀器波長(zhǎng)示值誤差超差，無(wú)法達(dá)到檢定規(guī)程中的要求。這種情況需要對(duì)儀器進(jìn)行波長(zhǎng)校正。選取高濃度的波長(zhǎng)檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)所測(cè)量元素的波長(zhǎng)進(jìn)行校正，校正后再進(jìn)行波長(zhǎng)示值誤差的檢收稿日期：2015—06—30定，一般即可滿足檢定規(guī)程的波長(zhǎng)示值誤差要求。有個(gè)別儀器在波長(zhǎng)檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液校正后，有單個(gè)元素的波長(zhǎng)示值誤差仍無(wú)法檢定合格，這就需要配制單個(gè)元素的標(biāo)準(zhǔn)溶液，對(duì)這個(gè)元素的檢測(cè)波長(zhǎng)進(jìn)行單獨(dú)的波長(zhǎng)校正。完成多次波長(zhǎng)校正后，再進(jìn)行波長(zhǎng)示值誤差的檢定，一般均可滿足檢定規(guī)程要求。
 

　　重復(fù)性
 

　　在檢定中需要用ICP檢定用標(biāo)準(zhǔn)溶液做標(biāo)準(zhǔn)曲線。經(jīng)常碰到部分儀器線性差。做標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)重復(fù)測(cè)量三次，三次的測(cè)量重復(fù)性很差。這種情況就無(wú)法進(jìn)行剩余的檢定項(xiàng)目。這就需要排查原因。首先，檢查儀器的光室溫度是否穩(wěn)定，光室溫度不穩(wěn)定，沒有達(dá)到儀器光室溫度要求，會(huì)造成儀器重復(fù)性差，所以在安排檢定前需要檢定人員與用戶溝通，保證儀器的預(yù)熱時(shí)問。其次，檢查蠕動(dòng)泵的泵夾和蠕動(dòng)泵的泵管，過(guò)松的泵夾和老化的泵管會(huì)使進(jìn)樣速度不均勻，導(dǎo)致進(jìn)樣量不穩(wěn)定，而造成儀器重復(fù)性差。必要時(shí)需更換泵管。zui后檢查樣品分析所采用的方法，ICP發(fā)射光譜儀有進(jìn)樣延時(shí)，和譜線積分時(shí)間。在檢定中經(jīng)常能碰到分析方法設(shè)置的進(jìn)樣延遲時(shí)間或積分時(shí)間不夠，導(dǎo)致每次測(cè)量的結(jié)果不同，而造成儀器重復(fù)性差。這就需要觀察儀器霧化器中的霧化情況，調(diào)整進(jìn)樣延遲時(shí)間和積分時(shí)間。在檢定中，對(duì)儀器的工作環(huán)境要求也比較高，儀器的排風(fēng)量變化和電磁場(chǎng)的干擾都會(huì)對(duì)儀器測(cè)量重復(fù)性有一定的影響，必要需要對(duì)儀器的工作環(huán)境進(jìn)行檢測(cè)。解決以上問題，基本可以解決儀器測(cè)量重復(fù)性差。如上所述，采用直接比較法檢定電流互感器，要求被檢電流互感器與標(biāo)準(zhǔn)電流互感器一次側(cè)和二次側(cè)極性端對(duì)接，如若檢定線路接線出錯(cuò)，即被檢電流互感器或標(biāo)準(zhǔn)電流互感器一次側(cè)或二次側(cè)極性接反，這時(shí)檢定裝置會(huì)顯示“極性反”報(bào)警，只要將被檢電流互感器或標(biāo)準(zhǔn)電流互感器的極性端對(duì)調(diào)即可。
 

　　升壓不升流
 

　　在檢定電流互感器時(shí)，偶有遇到檢定裝置的調(diào)壓器輸出電壓增長(zhǎng)很快，而互感器校驗(yàn)儀百分表增長(zhǎng)緩慢，且一般不超過(guò)5%的額定電流的現(xiàn)象，出現(xiàn)此問題的普遍原因是電流互感器二次開路。若電流互感器二次開路，電流互感器二次將產(chǎn)生高壓，危及人物安全，在檢定電流互感器時(shí)，若標(biāo)準(zhǔn)電流互感器或被檢電流互感器二次開路(或二次回路開路)，則會(huì)出現(xiàn)此“升壓不升流”現(xiàn)象，這時(shí)應(yīng)使調(diào)壓器回零，仔細(xì)檢查檢定線路，確保接線正確。
 

　　數(shù)據(jù)異常
 

　　在檢定電流互感器時(shí)，會(huì)遇到以下兩種檢定數(shù)據(jù)異常情況：
 

　　(1)互感器校驗(yàn)儀誤差讀數(shù)為零;
 

　　(2)互感器校驗(yàn)儀誤差讀數(shù)超出被檢電流互感器準(zhǔn)確度等級(jí)的誤差極限。
 

　　出現(xiàn)*種數(shù)據(jù)異常情況的一般原因是互感器校驗(yàn)儀差值回路沒有差流，即K、D回路無(wú)差值信號(hào)，這時(shí)應(yīng)將調(diào)壓器回零，仔細(xì)檢查檢定線路，確保差值回路接線正確，無(wú)短路或開路現(xiàn)象。
 

　　出現(xiàn)第二種數(shù)據(jù)異常情況的可能原因主要有以下幾種：
 

　　(1)被檢電流互感器無(wú)退磁或退磁不*，按檢定規(guī)程要求，在檢定基本誤差前，應(yīng)*行退磁處理，若在無(wú)退磁或退磁不*的情況下就進(jìn)行基本誤差檢定，則檢定數(shù)據(jù)可能超出被檢電流互感器準(zhǔn)確度等級(jí)的誤差極限，這時(shí)應(yīng)該對(duì)被檢電流互感器進(jìn)行退磁，而后再進(jìn)行基本誤差檢定；
 

　　(2)互感器校驗(yàn)儀超差，若互感器校驗(yàn)儀自身不合格，則檢定數(shù)據(jù)必然異常，這時(shí)應(yīng)確認(rèn)互感器校驗(yàn)儀合格，滿足自身準(zhǔn)確度等級(jí)要求；
 

　　(3)標(biāo)準(zhǔn)電流互感器超差，若標(biāo)準(zhǔn)電流互感器自身不合格，則檢定數(shù)據(jù)必然異常，這時(shí)可用自校線路確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)電流互感器合格，滿足自身準(zhǔn)確度等級(jí)要求；
 

　　(4)二次回路阻抗超差，若標(biāo)準(zhǔn)電流互感器二次回路阻抗超差，則標(biāo)準(zhǔn)電流互感器誤差增大，如果標(biāo)準(zhǔn)電流互感器的誤差大到低于被檢電流互感器準(zhǔn)確度等級(jí)的兩個(gè)級(jí)別時(shí)，會(huì)將標(biāo)準(zhǔn)電流互感器的誤差加到被檢電流互感器誤差中，造成檢定數(shù)據(jù)異常，若被檢電流互感器二次回路阻抗超差，則被檢電流互感器誤差增大，從而造成檢定數(shù)據(jù)異常，這時(shí)可用電流互感器二次回路測(cè)阻抗線路來(lái)驗(yàn)證二次回路阻抗是否超差。
 

　　檢出限
 

　　檢定規(guī)程要求對(duì)zn、Ni、Mn、Cr、Cu、Ba六種元素進(jìn)行檢出限的測(cè)量，在完成儀器波長(zhǎng)示值誤差的檢定和繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線后，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)空白溶液連續(xù)測(cè)量10次，經(jīng)常會(huì)碰到空白10次的測(cè)量值標(biāo)準(zhǔn)偏差較大，導(dǎo)致儀器檢出限差。由于波長(zhǎng)檢定的八種元素沒有*覆蓋標(biāo)準(zhǔn)曲線中所測(cè)量的六種元素。需要對(duì)所測(cè)量的六種元素的波長(zhǎng)進(jìn)行檢測(cè)。在日常檢定的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，這六種元素中有部分元素波長(zhǎng)偏差較大，進(jìn)而導(dǎo)致在進(jìn)行儀器檢出限檢定時(shí)，儀器測(cè)量值標(biāo)準(zhǔn)偏差較大從而導(dǎo)致檢出限超差。建議在儀器波長(zhǎng)檢定完成后，對(duì)標(biāo)準(zhǔn)曲線中所測(cè)量的六種元素進(jìn)行波長(zhǎng)示值誤差的測(cè)量，如波長(zhǎng)示值誤差較大時(shí)，對(duì)這六個(gè)元素的測(cè)量波長(zhǎng)重新進(jìn)行一次波長(zhǎng)校正，保證儀器的測(cè)量波長(zhǎng)在合格范圍內(nèi)，即可保證儀器的正常工作。
 

　　ICP發(fā)射光譜儀作為一套較為復(fù)雜的大型精密分析儀器，在樣品分析的過(guò)程中會(huì)經(jīng)常出現(xiàn)一些小故障，在這里只能簡(jiǎn)單的介紹幾種在日常檢定中常見的問題及解決辦法。通過(guò)對(duì)儀器簡(jiǎn)單的調(diào)整，即可順利完成儀器的檢定工作。