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定硫儀的原理及操作

   2016年11月26日 11:58  
  煤中全硫含量是評價煤炭質(zhì)量的重要指標之一,它也是大氣污染的主要成份之一。因此煤炭生產(chǎn)部門和化肥、發(fā)電、民用、煉焦和建材等用煤部門都十分重視煤中全硫的分析。本儀器以碘為庫侖滴定劑。漢字液晶顯示試樣中全硫含量,由于采用新的技術(shù),所以測定的度和穩(wěn)定性大大高于國家標準,每次測定時間5分鐘左右。
  
  主要用于測定煤炭、鋼鐵和各種礦物中的全硫含量,是煤炭、電力、化工、建材、冶金、地質(zhì)勘探、商檢、環(huán)保檢測等部門實驗室的優(yōu)選*儀器。
  
  定硫儀的分析原理

  
  煤樣在 1150 ℃高溫條件下在凈化過的空氣流中燃燒,煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解出來,被空氣流帶到電解池內(nèi)與水化合生成 H2SO3 ,由于其破壞了電解池內(nèi)原有的碘 - 碘離子對的動態(tài)平衡,儀器便立即輸出電流電解*溶液生成碘,去恢復(fù)原來的動態(tài)平衡,也就是 GB/T214-1996 中的庫侖滴定。具體恢復(fù)到原來的動態(tài)平衡所耗用了多少電流,是與煤樣中燃燒分解硫的多少有直接關(guān)系的,它可由微處理器測量并計算出來,故而我們可以得出煤中的全硫含量。
  
  煤樣在 1150℃高溫條件下于凈化過的空氣流中燃燒,煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO 2 和少量SO 3 而逸出。反應(yīng)如下;
  
  煤(有機物)+O2 → CO2 ↑+ H 2 O + SO2 ↑+ CI2 ↑+ ……
  
  4FeS 2 + 11O 2 → 2Fe 2 O3 + 8SO 2 ↑
  
  2ΜSO4 → 2ΜO + 2SO 2 ↑+ O2 ↑ (Μ指金屬元素)
  
  2SO 2 + O 2 → 2SO 3 ↑
  
  生成的SO 2 和少量SO3 被空氣流帶到電解池內(nèi),與水化合生成H 2 SO 3 和少量H2 SO 4 ,破壞了碘—*電對的電位平衡,儀器便立即以自動電解*溶解生成的碘來氧化滴定H 2 SO 3 。反應(yīng)式為;
  
  陽極;2I - –2e→I 2
  
  陰極;2H + + 2e → H 2
  
  碘氧化 H 2 SO 3 反應(yīng)式為:I 2 + H 2 SO 3 + H 2 O → 2I - + H 2 SO4 + 2H +
  
  電解產(chǎn)生碘所耗用的電量,由控制器采集并計算出相應(yīng)的含硫毫克數(shù)。煤樣所含硫的毫克數(shù)除以煤樣的重量(毫克)即可計算出煤中全硫含量(%)。
  
  定硫儀的定法原理
  

  根據(jù)庫侖滴定法原理,煤樣在1150℃高溫條件及催化劑的作用下,在凈化過的空氣流中燃燒,煤中各種形態(tài)的硫均被燃燒分解為SO2和少量SO3氣體,而被凈化過的空氣流帶到電解池內(nèi),生成H2SO3或少量H2SO4,H2SO3立即被電解液中的I2(Br2)氧化成H2SO4,結(jié)果溶液中的I2(Br2)減少而I(Br)增加,破壞了電解液的平衡狀態(tài),指示電極間的電位升高,儀器自動判斷啟動電解,并根據(jù)指示電極上的電位高低,控制與之對應(yīng)的電解電流的大小與時間,使電解電極上生成的I2(Br2)與H2SO3反應(yīng)所消耗的數(shù)量相等,從而使電解液重新回到平衡狀態(tài),重復(fù)些過程,直到試驗結(jié)束。zui后,儀器根據(jù)對電解產(chǎn)生I2(Br2)所耗用電量的積分,再根據(jù)法拉弟電解定律計算試樣中全硫的含量。
  
  定硫儀的操作步驟

  
  1、打開主機電源,讓機器自行升溫,操作員可離開機器進行稱樣等準備工作。
  
  2、待爐溫升至900℃以后,即可進行以下工作:
  
  A、將配置好的電解液倒入電解池內(nèi),塞緊0號膠塞。
  
  B、擰緊凈化器與電解池之間的橡膠管,觀察凈化器中流量計浮子能否降到零刻度左右,若不能,說明漏氣,應(yīng)加以排除,若能則繼續(xù)進行下一步。
  
  C、打開凈化器中流量計的氣閥開關(guān),并調(diào)節(jié)氣流量為1000ml/min(實驗中寧高勿低)。
  
  D、打開攪拌器,在保證攪拌棒不失步的情況下使攪拌速度盡量大,原則上速度越高越有利于分析結(jié)果準確。
  
  說明:所謂失步現(xiàn)象是指攪拌棒的轉(zhuǎn)動與攪拌器的旋轉(zhuǎn)磁場不同步而造成的攪拌棒上下跳動的情況,實驗中如出現(xiàn)失步現(xiàn)象,將隨之發(fā)生過電解現(xiàn)象-電解液迅速變紅,同時伴有含硫量屏幕快速計數(shù)。
  
  E、保持此狀態(tài)至溫度升至設(shè)定溫度,保證干燥通氣管和燒結(jié)玻璃熔板暢通。
  
  3、待爐溫升至1050℃時,即可進行以下操作:
  
  A、送入一不大于60毫克的廢樣,隨便輸入三位數(shù),進行作樣。作廢樣的目的是為了使電解液達到平衡即滴定終點狀態(tài),若不進行此步驟,將使正式實驗結(jié)果偏低或為零。電解液平衡的典型現(xiàn)象為儀器含硫量顯示屏幕開始計數(shù),即表示電解已達到滴定終點狀態(tài),儀器能感受到SO2的進入。
  
  說明:雖然是廢樣,也必須像正式樣一樣由儀器自動變成全過程,不可中途人為退出。
  
  經(jīng)正常實驗,已*燒透的載煤瓷舟可反復(fù)使用,不影響分析結(jié)果,將其內(nèi)殘渣刮去即可。廢樣一般應(yīng)選擇含硫1%以上中高硫的煤樣作試樣,含硫量低的廢樣往往需做許多次才能使電解液達到平衡。
  
  B、電解液平衡后,即可進行正式實驗工作:即將待測煤樣瓷舟放入爐口載樣石英舟內(nèi),從鍵盤輸入待測煤樣質(zhì)量(三位數(shù)),按啟動鍵,余下工作由儀器自動完成,如此循環(huán)。
  
  說明:實驗應(yīng)連續(xù)進行,中間若有較長停頓,應(yīng)加燒一個廢樣。
  
  4、作樣完畢,應(yīng)按以下步驟操作:
  
  A、關(guān)閉控制器電源;
  
  B、關(guān)閉凈化攪拌器;
  
  E、打開電解池上0號膠塞,松開放液管,放出電解液;
  
  F、倒入蒸餾水,打開凈化攪拌器對電解池進行清洗,清洗完,放出液體。

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