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比表面積測試結(jié)果的影響因素

來源: 杭州嘉維創(chuàng)新科技有限公司    2024年02月20日 10:20  

  在比表面積的測試中, 除了儀器本身的精度,以下幾個因素對測試結(jié)果也會產(chǎn)生非常重要的影響。


1、樣品處理

  樣品處理的目的主要是讓非吸附質(zhì)分子占據(jù)的表面盡可能地被釋放出來 ,一般情況下 , 真空脫氣分兩步 , 100°C 左右常壓下去除的是其表面吸附的水分子, 350°C 左右去除有機(jī)物。特殊樣品應(yīng)特殊處理 ,對于含微孔或吸附特性很強(qiáng)的樣品 ,常溫常壓下很容易吸附雜質(zhì)分子,有時需要通入惰性保護(hù)氣體,以利于樣品表面雜質(zhì)的脫附??傊畼悠奉A(yù)處理不當(dāng)對測試結(jié)果有很大影響。

2、樣品稱量
  通常待分析樣品能提供 40 ~ 120m2表面積, 適合氮吸附分析。小于這個范圍會帶來分析結(jié)果的不穩(wěn)定或者吸附量出現(xiàn)負(fù)值 , 導(dǎo)致軟件會認(rèn)為是錯誤的值而不產(chǎn)生分析結(jié)果。大于這個范圍會延長分析時間。對于大比表面積的樣品 ,樣品量要少(>100 毫克),樣品的稱量就變得很重要 , 很小的稱量誤差會在總重量中占很大比重。這樣稱量技術(shù)就十分關(guān)鍵。準(zhǔn)確稱量樣品管重量和脫氣后總重 ,保證脫氣前后管內(nèi)氣體重量一致, 才能得到樣品的真實(shí)重量。對于比表面積很小的樣品, 要盡量多稱,但不能超過樣品管底部體積的一半。為了得到樣品的真實(shí)質(zhì)量 ,提高測試精度 ,可預(yù)先將空樣品管在脫氣站上進(jìn)行脫氣 ,記下脫氣后的重量, 這樣可以保障樣品脫氣后減掉空管重量時,管內(nèi)氣體前后一致,以減小測量誤差。

3、吸附氣體特性

  氣體吸附法測試中 ,氮?dú)馐浅S玫奈劫|(zhì)氣體 ,對于含有微孔類的樣品, 若微孔尺寸非常小, 基本接近氮?dú)夥肿拥闹睆綍r ,一方面氮?dú)夥肿雍茈y或根本無法進(jìn)入微孔內(nèi), 導(dǎo)致吸附不充分,另一方面氣體分子在與其直徑相當(dāng)?shù)目變?nèi)吸附特性非常復(fù)雜,受很多因素影響, 因此吸附量大小不能*反應(yīng)樣品表面積的大小。對于這類樣品, 一般采用飽和蒸汽壓較小的氬氣或氪氣來作為吸附質(zhì), 以利于樣品的吸附, 保證測試結(jié)果的有效性。不同的吸附氣體所測定的比表面積范圍有所不同。


  杭州嘉維創(chuàng)新科技有限公司是多家先進(jìn)儀器制造商的合作伙伴。代理銷售京都電子KEM、紡吉萊博Fungilab、格哈特Gerhardt、東京理化EYELA、威伊WELCH、日立、isco、CEM、biotek、布魯克海文Brookhaven、布勞恩MBRAUN、雅馬拓yamato、賽默飛世爾Thermo等公司的全自動電位滴定儀、旋轉(zhuǎn)粘度計、定氮儀、脂肪儀、纖維素測定儀、溶劑純化系統(tǒng)、手套箱、平行蒸發(fā)儀、真空濃縮儀、微通道反應(yīng)器、微波合成儀、流動反應(yīng)器、平行合成儀、反應(yīng)量熱儀、低溫反應(yīng)器、低溫冷卻液循環(huán)泵、冷水機(jī)、旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀、分子蒸餾儀、冷凍干燥機(jī)、噴霧干燥機(jī)、快速制備色譜儀、質(zhì)構(gòu)儀、粒度儀、酶標(biāo)儀、真空泵等設(shè)備,并提供技術(shù)售后服務(wù)。



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