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質(zhì)譜儀調(diào)諧遇到故障及排查方法

來(lái)源: 上海隱智科學(xué)儀器有限公司    2023年05月08日 10:13  

調(diào)諧是質(zhì)譜儀使用中非常重要的一環(huán),其意義是為了得到好的質(zhì)譜數(shù)據(jù),在進(jìn)行樣品分析前應(yīng)對(duì)質(zhì)譜儀的參數(shù)進(jìn)行優(yōu)化。質(zhì)譜儀調(diào)諧包括自動(dòng)調(diào)諧和手動(dòng)調(diào)諧兩類方式,自動(dòng)調(diào)諧中包括:自動(dòng)調(diào)諧、標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧、快速調(diào)諧等方式。如果分析結(jié)果將進(jìn)行譜庫(kù)檢索,一般先進(jìn)行自動(dòng)調(diào)諧,然后進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)譜圖調(diào)諧,以保證譜庫(kù)檢索的可靠性。


質(zhì)譜儀調(diào)諧遇到故障及排查方法


故障現(xiàn)象:調(diào)諧參數(shù)改變時(shí), 調(diào)諧峰強(qiáng)度的變化滯后


產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:


a. 離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

b. 預(yù)四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)預(yù)四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

c. 離子源部件未安裝到位,電路未接通,排除方法是將離子源拆下,重新安裝。


故障現(xiàn)象:調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí),需要過(guò)高的離子能量和推斥電壓


產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:


a. 高離子能量過(guò)高是由于離子源被污染,推斥電壓過(guò)高是預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿被污染,排除方法是對(duì)離子源、預(yù)四級(jí)桿、四級(jí)桿依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min及保養(yǎng)維護(hù);

b. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。


故障現(xiàn)象:調(diào)諧參數(shù)改變時(shí),儀器響應(yīng)不明顯


產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:


離子源短路或電路未接通,排除方法是取出離子源, 用萬(wàn)用表測(cè)量各部件間的電路連接是否正常。


故障現(xiàn)象:調(diào)諧峰的形狀不好,有肩峰


產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:


a. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀;

b. 離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

c. 分析器有缺陷或損壞,排除方法是檢查分析器外觀是否有缺陷或損壞。


故障現(xiàn)象:調(diào)諧時(shí),無(wú)參考峰出現(xiàn)


產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:


a. 參考標(biāo)樣全氟只丁氨瓶中無(wú)參考標(biāo)樣,排除方法是添加參考標(biāo)樣全氟硯丁氨于質(zhì)譜儀內(nèi)置的參考樣瓶中;

b. 參考標(biāo)樣的管路被堵塞,排除方法是拆下管路,用丙酮超聲清洗;

c. 空氣泄漏,排除方法是檢查空氣峰m/z 28的高度,若大于10%氦氣峰m/z 4的高度,表明有空氣泄漏,用注射器將丙酮滴在各接口處,通過(guò)觀察丙酮的分子離子峰m/z58的強(qiáng)度變化, 進(jìn)一步查明泄漏的確切位置。


故障現(xiàn)象:出現(xiàn)不規(guī)則、粗糙的調(diào)諧峰


產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:


a. 離子源被污染,排除方法是對(duì)離子源依次用甲醇、丙酮超聲清洗各15min;

b. 燈絲老化,排除方法是更換燈絲;

c. 質(zhì)譜儀調(diào)諧未達(dá)到最佳狀態(tài),排除方法是重新調(diào)諧質(zhì)譜儀。


故障現(xiàn)象:m/z 18、28、32峰大于10%氦氣峰m/z 4


產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:


a. 空氣泄漏,排除方法是檢漏,檢查柱子的連接情況;

b. 氦氣即將用盡, 氣瓶?jī)?nèi)雜質(zhì)富集,排除方法是更換載氣瓶并安裝脫氣裝置;

c. 新近清洗的離子源未烘干,排除方法是設(shè)置250℃的離子源溫度烘烤離子源;

d. 柱子被污染,排除方法是老化柱子。


故障現(xiàn)象:燈絲狀態(tài)良好時(shí),無(wú)離子產(chǎn)生


產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:


a. 離子源需要重新校準(zhǔn),排除方法是利用校準(zhǔn)工具重新校準(zhǔn)離子源;

b. 空氣泄漏嚴(yán)重,排除方法是檢漏并緊固各連接處。


故障現(xiàn)象:調(diào)諧質(zhì)譜儀時(shí), 高質(zhì)量峰m/z 502、614不顯示


產(chǎn)生故障的可能原因及排除方法:


預(yù)四級(jí)桿短路,排除方法是將預(yù)四級(jí)桿拆下, 用氦氣或氮?dú)獯蹈伞?/span>


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