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苯二胺分光光度法測定水中的游離氯

來源: 上海元析儀器有限公司    2022年07月22日 11:04  

一直以來,氯氣或者二氧化氯是自來水殺菌方案中高效的一種,也是被普遍使用的一種。盡管不如臭氧那么“高級(jí)”,但效率與成本的優(yōu)勢使得它依然在世界許多地方廣泛使用,對(duì)它的安全性也就有了比較多的研究。自來水燒開后水中的有機(jī)腐質(zhì)產(chǎn)生等致癌物質(zhì)。2012年4月,可口可樂山西飲料有限公司生產(chǎn)的9個(gè)批次的產(chǎn)品的檢測結(jié)果顯示:醒目(蘋果汽水)20120206、20120208兩個(gè)批次游離余氯實(shí)際檢測值是0.02mg/L,芬達(dá)(橙味汽水)的游離余氯實(shí)際檢測值是0.04mg/L,遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于值0.005mg/L的國家標(biāo)準(zhǔn),后續(xù)調(diào)查確認(rèn)有含氯的生產(chǎn)輔助用水進(jìn)入飲料。同年7月,南京水魔方水質(zhì)超標(biāo)事件中,就是因?yàn)樗Х讲糠炙氐乃|(zhì)存在余氯超標(biāo)問題致使市民李小姐在水魔方游玩之后全身瘙癢長疙瘩,對(duì)于水質(zhì)中的余氯一部分是以游離態(tài)形式存在,這一部分游離氯指的是以次氯酸、次氯酸鹽離子和溶解的單質(zhì)氯形式存在的氯。對(duì)于游離氯的測定,標(biāo)準(zhǔn)HJ 586-2010已經(jīng)給出了具體方法,元析光度計(jì)實(shí)驗(yàn)室依據(jù)此標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行了生活飲用水游離氯的分析。

 

實(shí)驗(yàn)部分

1、實(shí)驗(yàn)原理

游離氯測定在pH為 6.2~6.5條件下,游離氯直接與 N,N-,4-苯二胺(DPD)發(fā)生反應(yīng),生成紅色化合物,在515 nm波長下,采用分光光度法測定其吸光度。

 

2、主要儀器與試劑

2.1 元析X-8觸摸屏紫外可見分光光度計(jì):配有10 mm和50 mm比色皿

2.2天平:精度分別為0.1g和0.1mg

2.3 玻璃容器:250 mL錐形瓶、100 mL 棕色容量瓶

2.4 標(biāo)準(zhǔn)貯備液:ρ(KIO3) = 1.006 g/L

稱取優(yōu)級(jí)純(預(yù)先在120℃~140 ℃下烘干2 h)0.1006 g,溶于水中,移入100 mL容量瓶中,加水至標(biāo)線,混勻。

2.5 標(biāo)準(zhǔn)使用液:ρ(KIO3)= 10.06 mg/L

吸取1.0 mL 標(biāo)準(zhǔn)貯備液于100 mL 棕色容量瓶中,加入約0.1 g,加水至標(biāo)線,混勻,臨用現(xiàn)配。1.00 mL 標(biāo)準(zhǔn)使用液中含10.06 μg KIO3,相當(dāng) 于0.141 μmol(10.0 μg)Cl2。

2.6 氫氧化鈉溶液:c(NaOH)= 1.0 mol/L

稱取2.0 g氫氧化鈉,溶解于25mL水中,待溶液冷卻后移入50 mL容量瓶,加水至標(biāo)線,混勻。

2.7 硫酸溶液:c(H2SO4)= 1.0 mol/L

于80 mL 水中,在不斷攪拌下小心加入5.4 mL 濃硫酸,冷卻后將溶液移入100 mL 容量瓶中,加水至標(biāo)線,混勻。

2.8 磷酸鹽緩沖溶液:pH = 6.5

稱取6.0 g無水(Na2HPO4)以及11.5 g 磷酸二氫鉀(KH2PO4),依次溶于水中,加入0.2 g EDTA二鈉固體,轉(zhuǎn)移至250 mL 容量瓶中,加水至標(biāo)線,混勻。必要時(shí),可加入0.020 g 以防止霉菌繁殖及試劑內(nèi)痕量碘化物對(duì)游離氯檢驗(yàn)的干擾。

2.9 N,N-,4-苯二胺硫酸鹽溶液(DPD):ρ[NH2-C6H4-N(C2H5)2 · H2SO4] = 1.1 g/L

稱取DPD 0.11 g溶解在水中,然后移入100 mL容量瓶中,加水稀釋至標(biāo)線。

 

3、實(shí)驗(yàn)步驟

3.1分別吸取0.00、1.00、2.00、3.00、5.00、10.00、15.0 mL標(biāo)準(zhǔn)使用液于100 mL容量瓶中,加入適量的水;然后向各容量瓶中加入1.0 mL硫酸溶液,1 min后向各容量瓶中加入1 mL NaOH溶液,加水稀釋至標(biāo)線;

3.2 在250 mL錐形瓶中各加入15.0 mL緩沖溶液和5.0 mL DPD,于1 min內(nèi)將上述標(biāo)準(zhǔn)系列溶液加入錐形瓶中;

3.3混勻后,在515 nm處,用10 mm比色皿測定各個(gè)溶液的吸光度,于60 min內(nèi)完成比色分析。

 

4、結(jié)果與討論

圖1 加入硫酸溶液NaOH溶液之后的標(biāo)準(zhǔn)使用液狀態(tài)



圖2 待測溶液狀態(tài)

 

 

 

表1 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表

 


圖3 氯濃度與吸光度的關(guān)系圖(Y=0.21221X+0.00229,r2=0.999) 


結(jié)合圖表可知,按照HJ 586-2010標(biāo)準(zhǔn)方法《水質(zhì)游離氯和總氯的測定N,N-,4-苯二胺分光光度法》繪制游離氯標(biāo)準(zhǔn)曲線,經(jīng)過擬合后其相關(guān)系數(shù)為0.999,符合標(biāo)準(zhǔn)要求。另外,經(jīng)過多次實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),在進(jìn)行1.3實(shí)驗(yàn)步驟操作時(shí),標(biāo)準(zhǔn)液加入的時(shí)機(jī)對(duì)溶液的吸光度有很大的影響,特別是對(duì)低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液來說。建議對(duì)低濃度曲線,在酸性條件下的反應(yīng)時(shí)間由適當(dāng)延長,并保證反應(yīng)過程全程避光;對(duì)高濃度曲線,將反應(yīng)時(shí)間也適當(dāng)延長,可以得到較好的結(jié)果。本次實(shí)驗(yàn)采用元析X-8觸摸屏紫外可見分光光度計(jì),觸屏操作,大大提高實(shí)驗(yàn)效率。



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