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固相萃取儀使用中常見的問題及解決手段

   2021年03月22日 10:17  
  萃取是利用樣品組分在溶劑中有不同的溶解度這一原理來分離混合物的操作,主要有兩種方式:液液萃取和固相萃取。其中,固相萃取也叫浸取,是發(fā)展于上世紀80年代的一種樣品預處理技術,由液固萃取柱和液相色譜技術相結合發(fā)展而來。
 
  固體萃取與傳統(tǒng)的液液萃取法相比較,其長處在于方便和消耗試劑少,有效的將分析物與干擾組分分離,減少樣品預處理過程,操作簡單、省時、省力,還可以提高分析物的回收率。固相萃取技術具有、可靠、消耗試劑少等優(yōu)點,主要用于樣品的分離、純化和濃縮,常被應用在醫(yī)藥、食品、環(huán)境、商檢、化工等領域。
 
  在使用中,儀器容易出現問題。對于操作者來說,了解儀器在操作過程中的常見的問題及解決方法,有利于更好的使用儀器。那下面就來介紹一下固體萃取儀在使用中的常見問題。
 
  一、流速緩慢
 
  在樣品萃取時,流速不能太快。因為太快不利于目標化合物在填料上的保留,不利于溶劑與目標化合物、填料相互作用,進而影響保留、洗脫過程。但是,固相萃取過程流速也不能過于慢,否則會延長前處理的時間。
 
  當固相萃取過程中存在流速緩慢時,可以考慮一下幾方面原因:1、樣品粘度高,此時需要對樣品充分稀釋;2、填料較多或者太緊密,此時需要增強負壓或者減少填料;3,、溶劑極性不匹配,此時可以增加負壓或者選用合適的溶劑進行過渡。
 
  二、篩板堵塞
 
  篩板是一種具有多孔結構的材料,起固定填料和過濾溶液的作用。當上樣液中多顆粒雜質過多時,他們會在篩板上聚集,形成顆粒層,終導致篩板堵死,溶液無法通過固相萃取柱。此時,可以先高速離心或過濾,減少顆粒雜質的影響。
 
  三、凈化效果不理想
 
  固相萃取過程中,在保留化合物模式下凈化樣品時,一般需要經過上樣、淋洗和洗脫三個步驟。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適會使得凈化效果不理想,如淋洗液洗脫強度太弱,淋洗時不能將雜質淋洗掉。因此,采用固相萃取柱凈化樣品時,要謹慎選擇填料、淋洗液和洗脫液。
 
  遇到復雜樣品,當一種填料不能達到凈化效果時,可以通過串聯(lián)固相萃取柱或者混合填料的方式達到目的。
 
  四、重現性差
 
  固相萃取中重現性差一般與填料質量、流速以及操作有關。
 
  填料的質量、均勻性和松緊度都是影響重現性的可能因素,遇到重現性差的實驗,可以用標準溶液考察一下固相萃取柱的重現性。另外,選擇可靠的供應商十分重要。
 
  流速的快慢也是影響重現性的因素之一。上樣、淋洗、洗脫過程中適當降低流速。
 
  操作者水平的高低也會影響到結果的重現性。必要時需要提高操作人員操作水平。
 

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