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珀金埃爾默ICP-AES法測(cè)定鑭鎢合金中La的含量
摘要：本研究通過(guò)采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法(簡(jiǎn)稱 ICP-AES)對(duì)鑭鎢合金中的鑭直接測(cè)定，試驗(yàn) 結(jié)果表明：采用過(guò)氧化氫分解的試樣，加入檸檬酸掩蔽鎢基體干擾，準(zhǔn)確度和精密度均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中允 許誤差的要求，可用于日常鑭鎢合金中鑭的測(cè)定。
1、 前言 鑭鎢合金具有良好的燒結(jié)性能和高溫再結(jié)晶性能，越來(lái)越廣泛用于氬弧焊接、等離子 焊接與切削等高溫電極。在鑭鎢合金制品生產(chǎn)過(guò)程中，鑭含量的不同對(duì)加工性能及使用有很 大的影響，所以對(duì)鑭鎢合金產(chǎn)品中鑭的準(zhǔn)確定量分析就很重要。本研究用電感耦合等離子體 發(fā)射光譜法，采用耐高鹽霧化器，增加等離子體氣體流速，降低了霧化器氣體流速，既保證 了分析的靈敏度和精度，又降低了鎢在分析過(guò)程中的干擾，而且分析速度快，方法簡(jiǎn)單，適 用于鑭鎢合金生產(chǎn)現(xiàn)場(chǎng)的質(zhì)量監(jiān)測(cè)。
2、 試驗(yàn)部分 2.1 儀器與試劑 2.1.1 儀器 2.1.1.1 PerkinElmer 公司 Optima 7000 型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀； 2.1.1.2 電子天平，d=0.1mg； 2.1.1.3 可控溫電爐，2KW； 2.1.2 試劑 2.1.2.1 過(guò)氧化氫 30% 優(yōu)級(jí)純； 2.1.2.2 檸檬酸 50% 優(yōu)級(jí)純； 2.1.2.3 硝酸 1+1(V/V) 優(yōu)級(jí)純； 2.1.2.4 鑭標(biāo)準(zhǔn)貯存液：1mg/mL； 2.1.2.5 鑭標(biāo)準(zhǔn)溶液(100ug/mL)：移取 10.00mL 鑭標(biāo)準(zhǔn)貯存液，置于 100mL 容量瓶中， 用去離子水稀釋至刻度，混勻。
2.3 試驗(yàn)方法：
2.3.1 試樣處理 稱取試樣，至 0.0001g，置于 300mL 燒杯中，加入 10mL 水，加入 6mL 過(guò) 氧化氫，置于電爐上加熱溶解，溶解*后，取下稍冷，加入 1mL 檸檬酸溶液，5mL 硝酸 溶液，加熱煮沸 3~5min，取下冷卻至室溫，稀釋定容。 2.3.2 工作曲線 儀器采用標(biāo)準(zhǔn)曲線法校準(zhǔn)。以高純鎢粉作為基體，校準(zhǔn)溶液中鑭的濃度 分別是 0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0ug/mL，以濃度為橫坐標(biāo)，強(qiáng)度值為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。 3、 結(jié)果討論 3.1 試樣處理方法 鎢及鎢合金可以采用王水溶解，但溶解反應(yīng)速度較慢，溶解過(guò)程中會(huì)有 NO2 有毒氣體 逸出。本試驗(yàn)采用過(guò)氧化氫分解試樣，過(guò)量的過(guò)氧化氫和檸檬酸均可以絡(luò)合鎢基體，在硝酸 介質(zhì)中進(jìn)行 La 的測(cè)試。 3.2 分析線的選擇 在 ICP 譜線庫(kù)提供的 La 元素推薦譜線中，結(jié)合信噪比、強(qiáng)度值、檢出限等參數(shù)，選擇 光譜干擾小，靈敏度高、峰形好的譜線作為分析譜線。經(jīng)過(guò)反復(fù)試驗(yàn)，本方法采用了 La 譜 線 379.083 nm 作為分析線。
3.4 對(duì)比試驗(yàn) 采用本方法分別對(duì)四個(gè)試樣進(jìn)行了測(cè)試，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表 3。將相同的 4 份試樣委托其他 實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行了測(cè)定，測(cè)定結(jié)果見(jiàn)表 3。通過(guò)對(duì)表中的測(cè)試結(jié)果對(duì)比，本方法的分析結(jié)果與其 他實(shí)驗(yàn)室的一致，符合分析要求。
參考文獻(xiàn)： 〔1〕 齊榮，楊國(guó)武，等.電感耦合等離子體發(fā)射光譜法測(cè)定鈦合金中的鑭鈰釔。冶金分析(Metallurgical Analysis),2014,34(2):53-57. 〔2〕 吳葆存，于亞輝，閆紅嶺，等。堿熔-電感耦合等離子體質(zhì)譜法測(cè)定鎢礦石和鉬礦石中稀土元素。冶 金分析(Metallurgical Analysis),2016,36(7):39-45. 〔3〕 徐志賢，方秋生，張貴云。三溴偶氮胂直接光度法測(cè)定鉬中鑭 [J].稀有金屬與硬質(zhì)合金，2008.36 (3)：45-47.
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