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油浴加熱重鉻酸鉀容量法使測(cè)定土壤有機(jī)質(zhì)的常用方法。在加熱條件下，通過(guò)重鉻酸鉀-硫酸溶液氧化土壤中的有機(jī)碳，由重鉻酸鉀的消耗量計(jì)算有機(jī)碳的含量，然后可以得出土壤有機(jī)質(zhì)的含量。加熱采用的是油浴加熱加熱法。
主要儀器：
1000W電爐
油浴鍋，內(nèi)裝甘油(工業(yè)用)或固體石臘(工業(yè)用)，配套鐵絲籠
自動(dòng)調(diào)零滴定管
溫度計(jì)：300℃
250mL三角瓶
小玻璃漏斗
硬質(zhì)試管：25mm×200mm
操作方法：
1.準(zhǔn)確稱取通過(guò)0.25mm篩孔的風(fēng)干土樣0.50g(精確至0.0001g)，置于硬質(zhì)試管的底部(稱樣量根據(jù)有機(jī)質(zhì)含量范圍而定)。
2.用自動(dòng)調(diào)零滴定管準(zhǔn)確加入10mL 0.40mol/L重鉻酸鉀—硫酸溶液,搖勻并在每個(gè)試管口插入1小玻璃漏斗。
3.將試管逐一插入鐵絲籠中，再將鐵絲籠放入已在電爐上加熱185～190℃的油浴鍋中 (預(yù)先加溫)，使試管中的液面低于油面，要求放入后油浴溫度控制在170℃～180℃，待試管中的內(nèi)溶物沸騰時(shí)開(kāi)始計(jì)時(shí)(加熱時(shí)產(chǎn)生的CO2氣泡不是真正的沸騰,只有在真正沸騰時(shí)才開(kāi)始計(jì)算時(shí)間)。
4.控制電爐溫度，以免溶液劇烈沸騰。在此期間可以輕輕提起鐵絲籠在油鍋中晃動(dòng)幾次以使溶液溫度均勻，并保持油溫在170℃～180℃。
5.5±0.50mil后將鐵絲籠從油浴鍋中取出冷卻，用廢紙擦去試管外邊的油(蠟)液。
6.將試管內(nèi)的消煮液及土壤殘?jiān)鼫?zhǔn)確無(wú)誤地轉(zhuǎn)入250mL三角瓶，用水沖洗漏斗和試管、洗并倒入三角瓶，使三角瓶?jī)?nèi)溶液總體積控制在50～60mL。
7.加3～5滴鄰菲啰啉指示劑，用0.20mol/L的*標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余的重鉻酸鉀溶液，顏色變化由橙黃→藍(lán)綠→棕紅。
8.做每批分析樣時(shí)都同時(shí)做空白試驗(yàn)。空白試驗(yàn)不加土壤，加0.50g純凈細(xì)砂，其它步驟與有土壤的相同。與此同時(shí)，再加上參試樣。
9.計(jì)算結(jié)果。
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